实验室精馏操作过程

1、 装料
1）在塔釜烧杯中放入烘干的沸石，用烧杯多次称量约料液倒入塔釜。
2）将涂匀真空脂的温度计插入塔釜烧瓶左边出口，用涂匀真空脂的软胶塞封住塔釜烧瓶右边出口。
3）将塔体下端出口用真空脂涂匀，连接上塔釜烧瓶，烧瓶来回晃动几次，确保密封好，再夹上铁夹。
4）用生料带将可能漏气的地方密封好，塔釜缠上玻璃棉保温。
2、打开出口阀，打开冷凝水。
3、调节回流比至设定值
4、确认变压器输出电压为0，打开总电源，打开控制台电源，调整变压器输出电压（起始电压不宜过高），开始加热。
5、加热开始后密切注意塔釜、各塔段、塔顶温度以及塔内气液状况，每隔5min记录一次数据。如果发生温度过高、液泛等不正常状况，调低加热负荷，并及时处理。
6、在全回流一段时间（1-2h）后，打开回流比开关，按设定的回流比回流。
7、间隔一定时间，对塔顶产品采样，采样样品称重，并留样分析。
8、精馏结束时，先将变压器输出电压调为0，关闭回流比开关，取下玻璃棉，降低加热炉位置，等待系统降温。
9、降低至室温时，关闭控制台电源、总电源，关掉冷凝水，关闭出口阀。取下塔釜，用保鲜膜封住塔下端出口。将釜液倒出来称重，并留样分析。
10、清洗塔釜，烘干备用。